专家解读GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯

  解读GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》

  Steve Lehotay博士是美国农业部（USDA）位于宾夕法尼亚州费城附近东部区域研究中心农业研究服务局的首席科学家。最近，他在接受英国媒体SelectScience的采访时，分享了他的实验室在提高实验产出和确保结果准确性方面的成熟策略。

  博士是QuEChERS食品农药残留分析方法的发明人之一，并且最近又有更新的QuEChERSER，这样就可以覆盖更广泛的分析样品范围。他的理念强调了采用尖端技术以简化实验室操作的重要性。

  注：QuEChERS的名字取自快速（Quick）、简单（Easy）、便宜（Cheap）、高效（Effective）、耐用（Rugged）和安全（Safe）六个单词的首字母。

  博士解释了他的研究是如何开发更好的分析方法来监测食品中的化学污染物，以提高准确性和效率。

  “我们要顾及分析过程的每个方面，使用各种工具和技术来使数据质量有效地满足需求。这包括开发和验证一种能够准确识别和定量任何食品基质中尽可能多的分析物的‘巨无霸（mega）方法’。”

  因为职责所在，Lehotay博士致力于为常规监测项目的全球实施提供有效且高效的方法。这这中间还包括了针对美国农业部食品安全及检验局的国家残留计划的需要，该计划覆盖肉类、家禽、加工鸡蛋、即食肉类和鲶鱼。

  他的研究涵盖了各种食品中的各种化学分析，也适用于分析化学的其他领域，如法医、临床和环境分析。

  在阐述了他所在领域的重大分析障碍后，Lehotay博士强调了对有几率存在的数千种物质进行多分类、多残留分析的巨大困难，每种物质都可能以超微量浓度存在于复杂的食品基质中。

  “幸运的是，现代质谱（MS）技术与气相色谱（GC）或液相色谱（LC）联用，可以在极低的检测限下对各种小分子分析物进行‘定量鉴定’，”他补充说。

  Lehotay博士的团队使用GC和LC仪器，结合三重四极杆串联质谱用于目标化合物分析，或四极杆/高分辨率（HR）质谱用于非目标未知化合物分析。

  “随着分析物和样品类型范围的扩大，样品制备的选择性程度必须相应扩大，以适应更广泛的样品理化性质。因此，我的方法是定制化分析条件，最好能够降低典型食物成分（如糖、蛋白质、胆固醇、脂肪酸和其他脂质）的共提取，与此同时，还要回收一系列受监管的污染物。”

  博士信奉对分析过程做整体化处理，强调把从样品处理到报告的每个步骤集成到一个精简的协议中。

  他强调，以最具成本效益、最方便和最及时的方式获得可接受的高质量结果是所有食品安全实验室的首要任务。

  为了体现这一承诺，在2000年代，Lehotay博士和他的合作伙伴率先开发出QuEChERS方法来分析食品中的农药残留。

  最近，他们引入了QuEChERSER概念，将分析范围扩大到包括兽药，以及脂肪和非脂肪食品中的环境及其他污染物。

  还在每个阶段纳入了质量控制（QC），在流程的每个步骤之前引入独特的QC标样，并评估回收率以验证方法性能。这有助于在需要时进行故障排除，以提升整体精度。

  “为了进行相对有效的常规监测，一定要使用非常皮实的方法，因为仪器停机造成的损失可能非常昂贵，”Lehotay博士说。“最大限度地减少仪器停机时间对于在监测实验室中实现高通量和最佳性能也至关重要。”

  他透露，最大限度地减少仪器停机时间的关键，是如何成功应对维护系统适用性的挑战。

  博士补充说:“即使最终提取物中的脂肪含量很低，也会损坏色谱柱和质谱仪器，几乎所有的食物都有某些特定的程度的脂质成分，必须去除。”

  为了应对这一挑战并保持系统的清洁，Lehotay博士的团队在低压快速GC中采用了高柱容量、厚膜大内径毛细管柱，以及LC中的双交替柱反冲洗，以有效处理复杂的食品提取物。

  为了进一步确保系统质量，Lehotay博士鼓励广泛采用自动化方法，以提高净化、精度和样品通量。

  “自动化应用的例子包括‘仪器顶部样品制备’（ITSP）和微固相萃取（µ-SPE），”他解释说。

  “在我们实验室，我们一般将其用于气相色谱，其中机器人自动进样器在每次进样前对提取物进行微量的SPE净化。用于GC的商品化“迷你型”萃取柱通常含有无水硫酸镁、伯仲胺和十八烷基硅烷的吸附剂组合，用于有效脱水和吸附提取物中的脂肪酸和其它脂类。”

  尽管微型柱式SPE和吸附剂组合的概念在他的实验室使用之前就已经存在，但Lehotay博士和他的团队率先于2016年将自动化集成到这种方法中。随后，他们在2022年更新了QuEChERSER，采用了新推出的μ-SPE微型萃取柱设计。

  “基于性能的方法需要内部验证和参与能力测试项目，以帮助确保结果的质量，这一概念在今天继续得到重视，”Lehotay博士说。他对QuEChERSER等（半）自动化方法的广泛实施表达了类似的希望，QuEChERSER也非常易于整合进为实验室各种仪器量身打造的交钥匙协议中。

  作为对方法验证耗时费力抱怨的回应，Lehotay博士主张将验证过程简化，并将其与常规分析中的标准化相提并论。

  “标准自动化方法在血液和尿液检测等常规监测应用中已经成功实施了几十年。因此，在食品安全实验室中实施它们没有真正的概念或技术障碍。然而，目前该领域就没有改变现状的外部压力，因为分析物范围、食品检测率、实验室资源、竞争和同行压力几年来没有过大变化，”他解释说。

  博士指出，在过去，QuEChERS方法迅速得到采用不仅是受到其有效性的推动，而且还受到监督管理的机构和客户对更广泛的低浓度农药分析需求的推动。

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