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类别:bob官方网站 来源:bob官方网站 发布时间:2024-07-21 05:51:09 浏览:1
西红花苷存在于西红花及栀子属植物中,很常见的别离法是选用高压液相色谱法(HPLC),C-18色谱柱,活动相为水/乙腈或水/甲醇系统。初始梯度为高含水量,有机溶剂含量随时刻而添加,以洗脱非极性化合物,别离过程中也会参与甲酸以改进峰型。[2-6]
),紫外检测器下无化合物被洗脱下来。当活动相的极性经过梯度添加时,几种极性化合物被顺次洗脱。其间的首要提取物西红花酸易与几种糖(葡萄糖、龙胆二糖和三氯蔗糖)结合构成西红花苷。因为西红花酸与糖分子的共价键导致极性的激烈添加,并使西红花苷具有亲水性,所以在氨基柱上的别离出峰时刻相对来说比较晚[7-9]。
在质谱检测上,咱们运用电喷雾离子源(ESI),这是一种常压下的温文电离办法,能够在正离子(ESI+)或负离子(ESI-)下进行。在正离子方式下,通常会构成钠加合物([M+Na]+)或质子加合物([M+H]+)。在负离子方式下,([M-H]-)离子通常是因为失掉一个质子而构成的。依据样品及其性质的不同,也能构成多种带电产品。
图5与图6展现了西红花甲醇提取物经过 Sepiatec SFC-50 结合 MS 检测器后的别离图谱,信号依据不同的 m/z(质子数/电荷数)。依据质谱成果咱们咱们能够推断出表1的结构式成果。
在 ESI 过程中,样品分子会被碎片化,特别是在 ESI- 方式中。例如,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ上的葡萄糖基团在ESI-方式下的脱离,导致其在图5(g) m/z 651.4-651.9[M-H]- 中也被判定出来。
Sepiatec SFC-50 能够轻松又有用别离西红花柱头内结构类似的提取物,为了辨别里边的不知道成分,选用 SFC-UV/MS 结合的方式,适用于大都天然产品使用。比较 HPLC 的活动相,超临界二氧化碳具有高扩散系数和低粘度的特色,而且得益于二氧化碳的弱酸性,无需参与甲酸也能取得不错的峰型。在选择性上,因为 SFC 归于正相色谱,在出峰次序和时刻上与传统的 RP-LC 彻底不同,这使得 SFC 在别离一些化合物组分时具有出峰时刻上的优势。比方本次别离中的西红花苷Ⅲ,在图2的 RP-LC 中,出峰次序靠后,时刻在 60 分钟之后;而在图5的 SFC 中,其出峰次序靠前,时刻在 28-29 分钟。这在别离一些极性偏弱的化合物时能节省许多时刻。
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